定量核磁共振(QNMR)检测服务

提供qNMR等检测,通过比较质子共振吸收峰的积分面积实现精准定量分析,适用于药物研发与质量控制、有机分子结构表征与解析、催化反应产物定量分析。

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服务背景

在有机化合物的质量含量测定中,传统方法各自存在明显的局限性。面对这些方法的痛点,定量核磁共振(qNMR, Quantitative NMR)技术应运而生。作为一种通用性强、准确度高的定量分析手段,qNMR具有操作简单、无需待测物标准品即可进行参考、在定量分析的同时可对待测物及杂质进行结构解析等突出优点。当实验条件得到严格控制时,NMR能够从一种定性工具转变为一种高精度的定量技术,已成为药物研发、材料科学和质量控制中进行纯度测定与含量分析的基石方法。

服务挑战

样品前处理难题。 部分样品本身性质特殊,给定量分析带来困难。

实验参数优化复杂。 定量NMR为了获得准确和精确的定量结果,必须优化众多参数。

杂质信号干扰。 传统qNMR方法存在杂质信号干扰问题,显著影响低纯度有机物分析的准确度。

内标物选择困难。 绝对浓度测定需要选择合适的内标物,要求其具有化学惰性、在所选氘代溶剂中溶解性好、特征峰与待测样品共振峰相分离、挥发性低且T1弛豫时间不过长。

操作误差累积。 qNMR检测过程包括样品准备、称量、配液转移、检测、数据处理与计算等多个步骤,每一步产生的误差都会叠加,因此需要从最开始的样品称量就严格控制。

服务内容

含量测定。 通过比较待测目标物和内标物不同质子共振吸收峰的积分面积实现定量分析——对于不同质子,其积分面积与其摩尔浓度成正比。服务范围覆盖原料药、中间体、天然产物提取物、药物制剂等多种样品类型。

纯度评估与杂质分析。 qNMR可对化合物进行绝对纯度评估,是确定标准物质纯度的卓越方法,具有可靠的计量溯源性。同时可用于杂质标准品的定量研究。

多组分同时测定。 对于含有多种有机成分的样品,qNMR可同时进行多成分含量的测定。

仪器设备:核磁共振谱仪等。

服务范围

样品类型: 固态有机物、液态有机物;天然产物、小分子化合物、多糖等大分子化合物;原料药、中间体、药物制剂。

应用领域: 药物研发与质量控制;有机分子结构表征与解析;催化反应产物定量分析;高分子可溶材料测试;生物质定性定量分析;代谢组学研究;食品掺假分析;中药材与中药制剂质量控制;法医化学。

我们的优势

无需特定标准品。 qNMR不需要目标物的标准品即可进行定量测定,只需使用市售的通用标准物质即可。这一特性使其在缺乏对照品的情况下具有不可替代的价值。

专属性好、准确性高。 核磁共振技术本质上是定量的,不会产生偏差,误差来源有限且易于识别。qNMR信号在适当条件下与原子核数量成正比,可在单张谱图中使用单一校准物定量评估众多化学性质不同的化合物。

样品消耗量少、测试速度快。 样品消耗量少,检测周期通常仅为1-3天。由于核磁共振的绝对性和通用性,无需计算响应系数或绘制校准曲线。

无损检测。 qNMR是一种非破坏性分析技术,检测后的样品可回收利用,对珍贵样品尤为重要。

灵活性强。 对于没有合适检测手段的样品(如不能气化、无紫外吸收等)或在检测体系中不稳定的样品,qNMR均可完美解决。

常见问题解答

qNMR与传统定量方法(如HPLC)相比有何优势?
qNMR无需目标物的标准品即可定量,而HPLC外标法必须依赖目标物标准品;qNMR专属性好,可同时测定多组分;对于不能气化、无紫外吸收或不稳定的样品,qNMR具有独特优势;qNMR是无损检测,样品可回收利用。
样品有哪些要求?
固态或液态有机物均可检测。样品应不含磁性物质(如铁、钴、镍、锰等)。一般建议样品量100mg以上,对于氢谱检测通常需5-10mg/0.5ml。
检测周期多长?
常规定量核磁检测周期一般为1-3天。

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